Spectroscopies Vibrationnelles

Présentation

La vocation de ce service est de répondre aux besoins de la communauté scientifique pour la réalisation d’analyses qualitatives et quantitatives de substances (majeurs, traces, synthèses, naturelles, ...).
Les spectroscopies vibrationnelles (Raman et infrarouge) permettent de sonder les vibrations des groupements atomiques dans la matière. Elles permettent donc d’obtenir une empreinte vibrationnelle de la molécule ou du solide analysé et ainsi de les identifier. Le couplage avec des microscopes permet de localiser l’analyse et ainsi d’obtenir des informations sur les hétérogénéités présentes au sein de l’échantillon. En particulier des platines motorisées 3 axes et automatisées permettent d’obtenir des 2D ou 3D (Raman) des échantillons avec une bonne résolution spatiale (1 µm en Raman, 10 µm en IR).
Les spectroscopies vibrationnelles sont adaptées à tout type d’échantillon (solide, liquide, gaz) et de toute nature chimique (organique, polymère, inorganique, métallique,....)
En travaillant sous microscope, la quantité d’échantillon requise est infime et la possibilité de travailler sur lames minces ou en capillaire autorise l’étude de composés sensible à l’air ou à l’humidité. Les analyses sont totalement non destructives et ne requièrent en générale aucune préparation préalable sur une quantité de matière de l’ordre du µg. Le temps de préparation est quasi nul.

Nos offres de service

Pour locaux et extérieurs :
  • mise à disposition du spectromètre (pour utilisateurs formés uniquement)
  • Analyses Raman et FTIR avec présentation des résultats
  • Etudes préliminaires
  • Expertise avec remise de rapport
  • Formation

Moyens technologiques / installations / équipements

Raman

spectro vib 1
Un spectromètre T64000 Jobin Yvon est couplé avec un microscope confocal olympus. Les sources d’excitation sont un laser à argon ionisé spectra physics (raies principales à 514.5, 488, 457.9 nm) et un laser à solide (532 nm). Cet outil équipé de trois réseaux de diffraction et d’un détecteur CCD refroidi à l’azote liquide est le plus polyvalent du marché avec la possibilité :
  • de travailler à basse fréquence jusque quelques cm-1 de la raie excitatrice en utilisant la configuration triple soustractif,
  • d’avoir une résolution ultime (< 0.5 cm-1) en utilisant la configuration triple additif,
  • d’avoir un maximum de luminosité en utilisant la configuration simple où l’excitatrice est éliminée via un filtre EDGE accordé en fréquence,
  • de faire de la cartographie sur un échantillon et donc de révéler des hétérogénéités.
Une nouvelle base de données et un accessoire macroraman viennent tout juste d’être acquis par le service.
Le mode dit "macro" permet notamment de réduire l’ouverture numérique du faisceau, tandis qu’en employant un microscope, on diminue sensiblement la taille du spot lumineux ; le diamètre est alors de l’ordre du micron. On peut analyser des échantillons de taille de l’ordre de la dizaine de dm3 et on disperse mieux la chaleur induite par le laser donc l’échauffement sous faisceau est moindre /microraman. On peut focaliser le rayonnement sur une cuve contenant un solide et envisager le suivi d’une réaction chimique.
De plus sont adaptables sur la platine du microscope de nombreux accessoires permettant l’analyse des échantillons sous atmosphère inerte, en température froide (-196°C ) et chaude (jusqu’à 1500°C), sous pression, et en couplage électrochimique.
 

Infrarouge

spectro vib 2
Le laboratoire Magma et Volcans dispose d’un spectromètre Infrarouge à transformée de Fourier Bruker Vertex 70 doté d’un microscope Hypérion.
Ce spectromètre permet l’analyse des volatils H2O, CO2 dans les minéraux et les verres du manteau avec une taille de spot minimum de 10 µm. La méthode est appliquée aux minéraux synthétiques de haute pression mais aussi aux inclusions vitreuses piégées dans les olivines mantéliques.

Exemples de réalisations

Ces caractérisations sont des techniques essentielles des équipes Matériaux Inorganiques (MI), Thermodynamique et Interactions Moléculaires (TIM), Matériaux pour la Santé (MPS) et Photochimie de l’ICCF (évolution des liaisons de matériaux solides en fonction de la température et de la pression in situ), des équipes du LMV et de l’équipe MINAMAT de l’Institut Pascal. Elles sont aussi mises à profit dans de nombreux contrats ; on peut citer l’ANR CORECAT pour laquelle la spectroscopie a apporté une véritable plus-value (détermination du taux de défauts de carbone servant d’électrocatalyseur dans des piles à combustibles). Les spectroscopies Infrarouge et Raman sont aussi couramment utilisées dans le cadre de projets régionaux, FLUOPLAST en est un bon exemple. Il sert également dans le cadre de projets industriels pour le Laboratoire Commun de Recherche UCA/CNRS/Orano (ex-Areva), des industries de l’agroalimentaire comme Beauvalet ou Carbogen Amcis (validation de la pureté de plastique alimentaire ou de mélangeur industriel), de la pharmacie comme le CHMP (aide à la détection de produits contrefaits), de l’énergie comme la SAFT ou le CNES (identification de matériaux d’électrode et évolution en cyclage in situ).

Offres de formation

Une formation aux spectroscopies vibrationnelles est proposée dans le cadre du Master de Chimie (UFR de Chimie).