Analyses de Surfaces par Spectroscopies d’Electrons (ESCA)

La plateforme ESCA, ouverte aux entreprises et aux laboratoires académiques, réalise l’analyse chimique élémentaire et fonctionnelle de l’extrême surface (≤10 nm) de tous types de matériaux solides. Cette plateforme regroupe des équipements sous ultra haut vide dans le but de structurer et d’analyser in situ par spectroscopie électronique les surfaces. Cette technologie permet l’identification de tous les éléments (sauf H et He), de la nature de leurs liaisons, de leur environnement local et/ou de leur degré d’oxydation, la mise en évidence des ségrégations superficielles et la détermination des concentrations atomiques. Il est également possible de déterminer les structures électroniques, de suivre la fonctionnalisation ou la dégradation des surfaces ou d’étudier les profils en profondeur des structures réalisées de façon non-destructive (spectroscopie angulaire) ou destructive (profilage par jet de clusters d’atomes).

Les domaines d’application sont très vastes et l’analyse de surface par spectroscopie électronique peut être appliquée à la plupart des matériaux solides. Cette technique permet :

• d’identifier tous les éléments (sauf H et He),
• de déterminer la nature des liaisons, l’environnement local et/ou le degré d’oxydation de la plupart des éléments,
• de mettre en évidence les ségrégations superficielles (analyse angulaire et/ou décapage ionique),
• de calculer les concentrations atomiques (détection limite et précision de 0,1 % à 1% suivant les éléments).

Les techniques d’analyse disponibles dans le bâti ultra haut vide sont :

• Spectroscopie XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) :
  • XPS classique (spectre de survol + spectres haute définition)
  • AR-XPS (analyse XPS à angle variable pour une analyse en profondeur)
• Spectroscopie Auger (Auger Electron Spectroscopy AES)
• Spectroscopie UPS (UltraViolet Photoelectron Spectroscopy) : analyse des bandes de valence
• Reflection Electron Energy Loss Spectroscopy (REELS)
• Profilage ionique + XPS : profil de concentration en profondeur

Type d'échantillons :

• Echantillons massifs (jusqu’à L1.5 cm x l1.5 cm x h1 cm)
• Poudres, fibres, etc…

Possibilité de faire des traitements « in situ » :

• Erosion par bombardement ionique monoatomique (Ar⁺) ou cluster (Ar_n⁺)
• Traitement thermique (jusqu’à 900 °C)
• traitement plasma

Les équipements du bâti sont interconnectés sous Ultra Haut Vide (UHV) et répartis dans trois chambres :
 

* un sas d’introduction rapide et de stockage (5 échantillons);

* une chambre d’analyse de dernière génération ProvenX PS de marque SPECS (installée en 2023) regroupant les appareils d’analyse de surface suivant :

• Analyseur PHOIBOS 150 2D-CMOS :
  • Angle d’acceptance +/-15°
  • Résolution en énergie <2 meV et en angle <0.1°
  • Détecteur 2 dimension (dimension 1 = énergie / dimension 2 = angle ou position)
• Deux sources X monochromatiques :
  • Al Kα (1486.6 eV) et Ag Lα (2984.3 eV)
  • 100 μm < Spot RX < 5 mm
• Flood Gun : Neutraliseur de charges 0 - 50 eV
• Source UV : HeI (21.2 eV) et HeII (40.8 eV)
• Canon à électrons : énergie 0.02 – 5 keV
• Manipulateur 5-axes automatisé : chauffant (25-800 °C) et refroidissant (-150 °C)
• Canons à ions monoatomiques (Ar⁺) et clusters (Ar_n⁺) :
  • Energie 0-10 keV
  • Scan area 10 x 10 mm
  • Taille cluster 500-5000 atomes

* une chambre de préparation équipée de sources d’évaporation métallique, de sources plasma, d’un porte échantillon chauffant (jusqu’à 900 °C) pour des traitements thermiques in situ sous UHV ou sous atmosphère contrôlée;

A noter également la présence d’une bride CF40 disponible pour la connexion à une valise de transfert sous vide.

Formation en Spectroscopie électronique des surfaces : analyses qualitatives et quantitatives.