Spectroscopies Vibrationnelles

Présentation

La vocation de ce service est de répondre aux besoins de la communauté scientifique pour la réalisation d’analyses qualitatives et quantitatives de substances (majeurs, traces, synthèses, naturelles, ...).

Les spectroscopies vibrationnelles (Raman et infrarouge) permettent de sonder les vibrations des groupements atomiques dans la matière.
Elles permettent donc d’obtenir une empreinte vibrationnelle de la molécule ou du solide analysé et ainsi de les identifier.

Le couplage avec des microscopes permet de localiser l’analyse et ainsi d’obtenir des informations sur les hétérogénéités présentes au sein de l’échantillon. En particulier des platines motorisées 3 axes et automatisées permettent d’obtenir des 2D ou 3D (Raman) des échantillons avec une bonne résolution spatiale (1 µm en Raman, 10 µm en IR).

Les spectroscopies vibrationnelles sont adaptées à tout type d’échantillon (solide, liquide, gaz) et de toute nature chimique (organique, polymère, inorganique, métallique,....).

En travaillant sous microscope, la quantité d’échantillon requise est infime et la possibilité de travailler sur lames minces ou en capillaire autorise l’étude de composés sensible à l’air ou à l’humidité.

Les analyses sont totalement non destructives et ne requièrent en générale aucune préparation préalable sur une quantité de matière de l’ordre du µg. Le temps de préparation est quasi nul.


Nos offres de service

Pour locaux et extérieurs :
  • mise à disposition du spectromètre (pour utilisateurs formés uniquement)
  • Analyses Raman et FTIR avec présentation des résultats
  • Etudes préliminaires
  • Expertise avec remise de rapport
  • Formation

Moyens technologiques / installations / équipements

Raman

La plateforme est équipée d’un spectromètre Raman Invia Kontor de marque RENISHAW couplé avec un microscope confocal Leica.
Les sources d’excitation disponibles sont 532 nm, 785 nm et 1064 nm permettant d’analyser une gamme très large d’échantillons et de matériaux.
Cet outil, qui est l’un des plus performant du marché, permet :
  • De travailler à basse fréquence jusque 50 cm-1 de la raie excitatrice,
  • D’avoir une résolution très faible (< 0,7 cm-1),
  • De faire de l’imagerie haute résolution en 3D sur un échantillon et donc de révéler des hétérogénéités.
Plusieurs options sont disponibles pour compléter les possibilités d’analyses :
  • Un bras télescopique pour analyser des échantillons liquides, volumineux, ou sensibles à la chaleur.
  • Une cellule température permettant l’analyse d’échantillons entre -196°C et +600°C sous flux d’air d’argon ou azote.
  • Une fibre optique à 785 nm permettant l’analyse in situ d’une réaction chimique.
  • Un objectif à immersion d’huile pour améliorer la qualité de la cartographie en profondeur.
  • Des accessoires pour l’analyse des poudres et liquides ainsi que pour la fixation d’échantillons.

Infrarouge

Le laboratoire Magmas et Volcans dispose d’un spectromètre Infrarouge à transformée de Fourier Bruker Vertex 70 doté d’un microscope Hypérion.
Le système est équipé de trois détecteurs (MCT, DTGS, Si diode), de trois objectifs (x4, x15 et x36) et de polariseurs. L'analyse est possible dans la gamme spectrale 700-7500 cm-1, en utilisant des fenêtres optiques CaF2 ou KBr, et le logiciel OPUS 5.5.
L'analyse peut être effectuée en mode transmission ou réflexion ; la quantification n'est possible qu'en mode transmission.
Ce spectromètre permet la détermination de la concentration et de la spéciation des volatils (H2O, OH-, H2, CO2, CO32-) dans les minéraux et les verres avec une taille de spot minimale de 10 µm.
La méthode est appliquée aux verres et minéraux synthétiques de haute pression ainsi qu'aux produits naturels tels que les minéraux du manteau terrestre et les inclusions vitreuses piégées dans les cristaux magmatiques.

Exemples de réalisations

Ces caractérisations sont des techniques essentielles des équipes:
  • Matériaux Inorganiques (MI),
  • Thermodynamique et Interactions Moléculaires (TIM),
  • Matériaux pour la Santé (MPS),
  • Photochimie de l’ICCF (évolution des liaisons de matériaux solides en fonction de la température et de la pression in situ),
  • du LMV
  • MINAMAT de l’Institut Pascal.
Elles sont aussi mises à profit dans de nombreux contrats :
  • ANR CORECAT pour laquelle la spectroscopie a apporté une véritable plus-value (détermination du taux de défauts de carbone servant d’électrocatalyseur dans des piles à combustibles).
  • Les spectroscopies Infrarouge et Raman sont aussi couramment utilisées dans le cadre de projets régionaux, FLUOPLAST en est un bon exemple.
  • Dans le cadre de projets industriels pour le Laboratoire Commun de Recherche UCA/CNRS/Orano (ex-Areva).
  • Des industries de l’agroalimentaire comme Beauvalet ou Carbogen Amcis (validation de la pureté de plastique alimentaire ou de mélangeur industriel).
  • Des industries de la pharmacie comme le CHMP (aide à la détection de produits contrefaits).
  • Des industries de l’énergie comme la SAFT ou le CNES (identification de matériaux d’électrode et évolution en cyclage in situ).

Offres de formation

Une formation aux spectroscopies vibrationnelles est proposée dans le cadre du Master de Chimie (UFR de Chimie).

Témoignage

ENWIRES
SULLY Marlene, Project Manager

Laboratoire proposant des analyses Raman qui répondent aux exigences clients telles que la qualité d’analyses et le délai de livraison. Equipe technique à l’écoute et disponible pour aiguiller au mieux les analyses à mener.