Electrons Pour Micro Analyse (EPMA)

Présentation

Le MEB (JEOL 5910 LV) est optimisé pour l’imagerie en électrons secondaires et rétrodiffusés, il est aussi équipé d’un détecteur de cathodoluminescence. Il permet aussi, d’obtenir des analyses par spectrométrie à dispersion d’énergie (EDS).
Il peut fonctionner en vide contrôlé pour des besoins spécifiques, sans la métallisation d’échantillons sensibles au vide.
Le système de micro-analyse EDS est un détecteur de type SDD de marque Bruker. Il gère les analyses chimiques qualitatives et semi-quantitatives, l’acquisition de spectres, de profils de concentration et de cartographies chimiques. Il peut-être couplé à un détecteur EBSD (Bruker) pour l’acquisition de cartographies d’orientation et de reconnaissance de phases.



Nos offres de service

Le service de microscopie électronique est dédié à la préparation, l’imagerie et l’analyse d’échantillons inorganiques. Il est principalement utilisé par les différents laboratoires universitaires, mais peut être ouvert aux entreprises privées.
Le service est aussi équipé d’un métalliseur Denton permettant l’évaporation Carbone et la métallisation Or-Palladium (Au-Pd) des échantillons.

Moyens technologiques / installations / équipements

Le MEB utilise un faisceau d’électrons, émis par un canon à électrons. L’interaction entre les électrons et l’échantillon engendre plusieurs phénomènes.
Les électrons secondaires (SE) permettent l’imagerie de la topographie de l’échantillon.
   
Diatomée - Echantillon Collection de Minéralogie-LMV
Image en électrons secondaires - J. Marc HENOT – LMV
Les électrons rétrodiffusés (BSE) génère une image en contraste ʺ chimiqueʺ en fonction de la masse atomique des phases présente dans l’échantillon, ainsi une phase brillante révèlera un objet composé d’éléments chimiques lourds.
     
Oxyde de fer dans un basalte provenant de Chine
Image en électrons rétrodiffusés - J. Marc HENOT – LMV
 
Grâce au détecteur EDS qui va capter l’énergie des rayons X émis lors de l’interaction des atomes présents dans l’échantillon avec celui du faisceau émis par le canon, il est possible de connaître la composition chimique de celui-ci. Cette analyse est qualitative et semi-quantitative, elle peut-être ponctuelle par analyse spectrale ou caractérisant une surface par cartographie en attribuant une couleur à chaque élément chimique.
     
Cartographie d’un basalte provenant de Chine
Juxtaposition de trois cartographies mono élémentaire : Vert=Al, Rouge=Fe, Bleu=Ti - J. Marc HENOT - LMV

Le détecteur EBSD utilise la diffraction des électrons rétrodiffusés et l’acquisition des cartographies restitue la reconnaissance, la distribution des phases et leurs orientations cristallines. Le système Quantax (Bruker) assure l’acquisition simultanée des cartographies chimiques et d’orientation. Le polissage des échantillons est particulier pour cette technique.

          

Forsterite – Echantillon D. Freitas
Image combinée FSE-BSE J. Marc HENOT – LMV

       

Cartographie de phases Forsterite (vert) Pyrope (Bleu)
image J. Marc HENOT - LMV

       

Cartographie de distribution des grains dit de Euler
Image J. Marc HENOT - LMV
Sous l’impact du faisceau d’électrons la cathodolumiscence, permet de visualiser pour certains oxydes la variation de structure ou de composition, comme les zonations de croissance.

Zonations de croissance d’un cristal d’oxyde de zirconium – Echantillon V. Bosse
Image en cathodolumiscence - J. Marc HENOT - LMV

Témoignages

Université libre de Bruxelle
Karen FONTIJN, Associate Professor

Les analyses effectuées par le service microscopie électronique nous ont aidé avec des mémoires et thèses de doctorat sur les volcans africains. Souvent nos échantillons ne sont pas les plus faciles à analyser, mais avec l’expertise de l’équipe et la bonne qualité des instruments, cela ne pose jamais problème. Même en temps de télétravail, avec les analyses à distance, le service nous a permis de continuer notre travail sans délais !
CRPG Nancy
Célia DALOU, CR CNRS

Dans le cadre de l’ERC Volatils, nous avons voulu analyser des échantillons expérimentaux contenant des verres silicatés et des billes de métal, en éléments majeurs et en azote. Malgré la pandémie, le service à répondu dans les meilleurs délais à ma problématique.
Après discussion, il a mis en place le protocole analytique le mieux adapté pour l’acquisition de données de qualité à la fois pour des analyses de routine en éléments majeurs dans les verres, mais surtout pour développer un tout nouveau protocole analytique, qui n’avait jamais été réalisé en France, de l’analyse de l’azote dans le métal (Fe-C-N) dans ce type d’échantillons. Ce protocole a été mis en place en moins d’une journée, ce qui a laissé le temps d’analyser tous les échantillons.